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精密凯发在线平台石墨电热板消解土壤过程应注意的问题

更新时间:2022-07-15   点击次数:1206次
  按照国家标准HJ491-2019土壤质量镍的测定要求,用精密凯发在线平台石墨电热板加热消解法对土壤试样进行了前处理。经过反复试验,在土壤消解过程中总结了几点应注意的问题。分享给大家。
  
  一、加水量控制
  
  国标中提到,称取土样于聚四氟乙烯坩埚中,用水湿润,再加酸。这样可以避免加酸时将土壤冲起,又可避免加酸后没有均匀湿润的样品在加热不均时发生爆沸。但是没说明加多少。实验证明,在保证将土壤全部湿润的前提下,加水量越少越好,水加多了相当于把酸稀释了,消解效果不好,还延长了消解时间。
  
  二、加酸的先后顺序
  
  按照国标方法先加10ml盐酸,于精密凯发在线平台石墨电热板上90℃~100℃蒸至3mL左右时,加盖加热至无明显颗粒,加入5ml~8mlHF,开盖,于120℃加热飞硅30min,稍冷,加入1ml高氯酸(5.4),于150℃~170℃加热至冒白烟,加热时应经常摇动坩埚。
  
  若坩埚壁上有黑色碳化物,加入1ml高氯酸加盖继续加热至黑色碳化物消失,再开盖,加热赶酸至内容物呈不流动的液珠状(趁热观察)。加入3ml硝酸溶液(1+99),温热溶解可溶性残渣,全量转移至25ml容量瓶中,用硝酸溶液(1+99)定容至标线,摇匀,保存于聚乙烯瓶中,静置,取上清液待。
  
  三、加酸量的多少
  
  按照国标,在一个消解过程结束后,视消解情况,可以补加前面的加酸过程,继续消解。经过反复实验发现,如果坩埚内有黑色物,可以补加高氯酸,如果呈石灰渣样,说明含盐量高,可以补加盐酸和硝酸,如果土壤取样量大,土壤本色沉淀物多,说明除硅的效果不好,应补加HF。
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